Categoría: Revista ACI

DETERMINATION OF KRESOXIM-METHYL AND TRIFLOXYSTROBIN IN WATER SAMPLES BY SINGLE DROP MICROEXTRACTION AND GAS CHROMATOGRAPHY-MASS SPECTROMETRY

En este trabajo se describe un método de análisis de kresoxim-metil y trifloxystrobin en muestras de agua mediante microextracción con gota suspendida y cromatografía de gases-espectrometría de masa. Se investigó la influencia del disolvente de extracción, velocidad de agitación, fuerza iónica, volumen de muestra, tiempo de extracción, volumen de la gota y temperatura de extracción en la respuesta analítica. Ambos fungicidas fueron extraídos con 2 µL de n-heptano. El método presentó buena linealidad para el intervalo entre 0,2 a 10 µg/L (r = 0,998-0,999). Se encontraron límites de detección de 4,0 ng/L para el kresoxim-metil y 7,0 ng/L para el trifloxis trobin. El método fue validado para muestras de agua encontrándose porcentajes de recuperación entre 83,0-109,6%. La metodología es sencilla, de bajo costo, adecuada sensibilidad y por consiguiente recomendable para el análisis de residuos de kresoxim-metil y trifloxystrobin en muestras de agua.

Abstract

A method for determination of trace amounts of the fungicides kresoxim-methyl and trifloxystrobin in water samples, previous single-drop microextraction, was developed using gas chromatography-mass spectrometry. The effects of organic solvent, stirring speed , drop volume, ionic strength, sample volume, extraction time as well as the extraction temperature were studied. Both fungicides were extracted using 2 µL of n-heptane. The linear concentration range of application was 0.2-10.0 µg/L (r = 0,998-0,999) for both compounds, with detection limits of 4.0 ng/L for kresoxim-methyl and 7.0 ng/L for trifloxystrobin. The method was validated by analysis of spiked matrix samples. Recovery levels were between 83.0 and 109.6%. In view of its simplicity, low cost and sensitivity, the proposed method is applicable for the quantification of residues of kresoxim-methyl and trifloxystrobin in water samples.

THIN FILMS OF ZINC OXIDE DOPED WITH ALUMINUM AND FLUORIDE PREPARED BY SOL-GEL

Se han fabricado películas delgadas de óxido de cinc impurificadas con aluminio y flúor (ZnO:Al:F), mediante el proceso de sol-gel y la técnica de inmersión repetida. Las películas se depositaron sobre sustratos de vidrio sodo-cálcico. Se ha estudiado el efecto del envejecimiento del sol y el espesor de las películas sobre estructura, morfología, propiedades ópticas y eléctricas. Películas policristalinas ZnO:Al:F resultaron con orientación preferencial del plano (002). Resultó un tamaño de cristal para las películas en el rango de 18-39 nm. En las mejores películas se registraron valores de 5×10^-1 y 12×10^-1 Ω cm para la resistividad. Las películas presentaron una transmitancia de 75 a 85%. De los espectros UV se evaluó un ancho de banda de 3.31 a 3.34 eV para las películas. Las películas ZnO:Al:F al 0.5% at., presentan propiedades físicas y químicas tales, que podrían aplicarse en celdas solares en tecnología de película delgada.

Abstract

Thin films of zinc oxide doped with aluminum and fluoride, ZnO:Al:F which were manufactured by sol-gel process and repeated immersion technique. The films were deposited on soda-lime glass substrates. The effects of aging from the sun and the thickness of the films on the structure, morphology and optical and electrical properties of the films have been studied. The ZnO:Al:F at.% films were crystalline with a preferential orientation in the plane (002). It turned a crystal size for the films in the range of 18-39 nm. In the best films values of 5×10^-1 and 12×10^-1 Ω cm for the resistivity were registered. The films showed a transmittance of 75 to 85%. From the UV spectra of the films, a bandwidth of 3.31 to 3.34 eV was evaluated. The ZnO:Al:F at 0.5 at.% films, have such physical and chemical properties, that could be applied in solar cells thin film technology.

TOPOGRAPHIC STUDY OF GOLD THIN FILMS ON MICA BY PHYSICAL VAPOR DEPOSITION

Se presenta un estudio topográfico de la formación de películas delgadas de oro sobre mica moscovita. La caracterización de las muestras fue hecha con microscopio de efecto túnel (STM) y microscopio de fuerza atómica (AFM). Se realizó un conjunto de muestras del mismo espesor, evaporadas a distintas temperaturas del sustrato (entre -160 y 260 °C) y otro conjunto de muestras evaporadas a temperatura ambiente variando su espesor (ente 1,5 y 33 nm). Los resultados muestran que el oro presenta un crecimiento tridimensional a través de la formación de granos; estos se presentan aislados o formando nanohilos hasta los 6 nm de espesor, los cuales recubren completamente el sustrato sobre 8 nm de espesor. El diámetro promedio de grano es constante hasta espesores de 8 nm y aumenta con el espesor para deposiciones mayores. El diámetro promedio de grano es similar para películas de igual espesor sin importar la temperatura del sustrato.

Abstract

It is presented a topographical study on the formation of thin films of gold on muscovite mica. The characterization of the samples was done through STM and AFM. A set of samples of the same thickness, evaporated at different substrate temperature (between -160 and 260 ºC) and another set of samples evaporated, at room temperature varying thickness (between 1.5 and 33 nm) was performed. The results show that gold has a three-dimensional growth through the formation of grains; these are isolated or forming nanowires to 6 nm thick, which completely cover the substrate above 8 nm thick. The average grain diameter is constant up to 8 nm thick and increase with the thickness for higher deposition. The average grain diameter is similar for films of the same thickness regardless of the temperature of the substrate.

METALLIC NANOPARTICLES AND SURFACE PLASMONS: A DEEP RELATIONSHIP

En este trabajo se estudia la complejidad del fenómeno de la banda de plasmón de superficie característico de las disoluciones acuosas de nanopartículas (NPs) metálicas. Para ello se hace una revisión de las bases teóricas de dicho fenómeno y se simula computacionalmente la influencia de algunos de los factores básicos que intervienen en su aparición. Además, se reproduce una síntesis bien establecida de NPs de plata protegidas con aniones citrato y basada en la reducción de iones Ag+ con borohidruro. Las Ag NPs generadas son caracterizadas por espectrofotometría UV-Vis y por microscopía de efecto túnel (STM) y de fuerzas atómicas (AFM). Los resultados alcanzados demuestran la complejidad que existe detrás de este fenómeno cuántico, la gran cantidad de factores que intervienen en su aparición y cómo por medio de STM y AFM se puede obtener información relevante para la caracterización de nanopartículas.

Abstract

In this article the complexity of the characteristic surface plasmon band of metallic nanoparticles (NPs) aqueous solutions is studied. To this end the theoretical basis of this phenomenon is resumed and a computer-assisted simulation on the influence of some relevant basic factors implied is shown. In addition, a well-known citrate-protected silver NPs synthesis based in the Ag+ ion reduction with borohydride is reproduced. The AgNPs obtained are finally characterized by UV-Vis spectrophotometry and by scanning tunneling microscopy (STM) and atomic force microscopy (AFM). The results obtained show the complexity implied behind this quantum phenomenon, the great number of factors which intervene in its appearance and how STM and AFM microscopies are suitable techniques to obtain relevant information on nanoparticles characterization.

BENZALDEHYDE SELECTIVE SYNTHESIS OVER TRANSITION METAL MODIFIED ZEOLITES

Se estudió la oxidación selectiva de estireno para la obtención de benzaldehído sobre zeolitas ZSM-5 modificadas con diferentes metales de transición (cromo, cobalto, hierro, zinc, manganeso y cobre) y utilizando peróxido de hidrógeno como oxidante. Dado que los mejores resultados se obtuvieron utilizando Cr-ZSM-5, estos materiales se estudiaron evaluando el efecto del tiempo de reacción, la masa de catalizador, la relación molar estireno/hidroperóxido, la naturaleza del solvente y la temperatura de reacción. Los mejores resultados de las condiciones evaluadas se obtuvieron trabajando con una relación molar sustrato/oxidante de 0,45 y utilizando acetonitrilo como solvente, dado su carácter aprótico y de mayor polaridad de los solventes evaluados (acetonitrilo, acetona, 2-butanol y 2-propanol). El aumento en la temperatura de reacción mostró un incremento en la conversión de estireno, el cual se desaceleró al superar los 60 ºC por descomposición térmica del peróxido de hidrógeno.

Abstract

The selective styrene oxidation to benzaldehyde was studied over ZSM-5 zeolites modified with various transition metal cations (chromium, cobalt, iron, zinc, manganese and cupper) and using hydrogen peroxide as oxidant agent. As best results were obtained using Cr-ZSM-5, they were studied evaluating reaction time, catalyst mass, styrene/hydrogen peroxide molar ratio, solvent nature and reaction temperature effect. Best results under evaluated conditions were obtained using a 0.45 substrate/oxidant molar ratio and acetonitrile as solvent, because of its aprotic and highest polar character of all the evaluated solvents (acetonitrile, acetone, 2-butanol and 2-propanol). The reaction temperature enhancement produced an increase on styrene conversion, which was decelerated over 60 ºC by hydrogen peroxide thermal decomposition.

HSYNTHESIS OF SAPO-34 AND SAPO-18 WITH ENHANCED PROPERTIES FOR THE METHANOL TRANSFORMATION TO OLEFINS

En este trabajo se ha estudiado la influencia del empleo de diversos agentes directores de estructura (ADE) en la síntesis de SAPO-34 con el fin de tratar de determinar la posición y naturaleza de los centros activos e influir de esa manera en la actividad y vida útil de los catalizadores. También se ha estudiado la influencia del uso de agentes mesoporógenos (carbones nanométricos, quitosano) en la síntesis de SAPO-34 con el fin de tratar de generar mesoporosidad en los mismos y mejorar de esta forma sus prestaciones catalíticas inhibiendo su desactivación. El catalizador SAPO-34 sintetizado en presencia de TEAOH como SDA ha demostrado tener las mejores propiedades catalíticas en la reacción de MTO en base a su menor tamaño de cristal, mayor superficie externa y mayor acidez. El uso de agentes mesoporógenos, en las condiciones empleadas en este trabajo no mejora sustancialmente las prestaciones de los catalizadores.

Abstract

In this work it has been used different structure directing agents (SDAs) in the synthesis of SAPO-34 trying to modify the location and nature of the acid centres and, so evaluate the influence of this parameter in the lifetime and catalytic performance of the catalysts. In order to try to improve the accessibility of the reagent to the active centres of SAPO-34, it has been also studied the influence of different mesoporogen agents -nanometric carbons or chitosan- for generating mesoporosity in the SAPO-34 materials and, in that way, inhibiting their deactivation. Catalyst SAPO-34 synthesized with TEAOH as SDA has demonstrated the best performance in the MTO reaction due to its smaller crystal size, higher surface area and higher acidity. The use of mesoporogen additives, under the experimental conditions studied, does not improve the catalytic performance of these materials.

SYNTHESIS AND CHARACTERIZATION OF CATALYSTS Ni/MCM-22, Pt/MCM-22 AND Pt-Ni/MCM-22

El objetivo de este estudio fue producir la zeolita MCM-22 y, a partir de ésta, desarrollar catalizadores de zeolitas (Ni/MCM-22, Pt/MCM-22 y Pt-Ni/MCM-22). La obtención de estos catalizadores se realizó mediante el proceso de intercambio competitivo de iones. Estos materiales se caracterizaron por Difracción de Rayos X (DRX), Espectrometría de Energía Dispersiva (EDX), Termogravimétrico (TGA), y grado de adsorción de n-butilamina. La difracción de rayos X del precursor MCM-22 (P) mostró los picos típicos de la topología MWW (Mobil tWenty tWo). En el patrón de difracción de la muestra calcinada no se observaron picos relacionados con la materia orgánica responsable por la producción de la zeolita MCM-22. Se verificó por termogravimetría, que la pérdida de masa en las muestras del catalizador se encuentra cercana a los 150 °C. La pérdida de masa total de los catalizadores muestra una reducción considerable en la cantidad de n-butilamina fisisorbida para el catalizador bimetálico.

Abstract

This work aimed to produce zeolite of the type MCM-22, in order to develop, from this, zeolite catalysts (Ni/MCM-22, Pt/MCM-22 and Pt-Ni/MCM-22). The method to obtain these catalysts was applying the process of competitive ion exchange. The resulting materials were characterized by X-ray diffraction (XRD), dispersive energy spectrometry analysis (EDX), Thermogravimetry (ATG), and extent of adsorption of n-butylamine. The diffraction of MCM-22 (P) precursor showed typical peaks for a topology MWW (Mobil tWenty tWo). According to the XRD pattern of the calcined sample, there were observed peaks related to organic material that is responsible for the production of zeolite MCM-22. Through thermogravimetry, it was verified that loss of mass in catalytic samples was located around 150 °C. The loss of total mass of the catalysts shows a considerable reduction in the amount of n-butylamine physisorbed by the bimetallic catalyst.

KINETIC STUDY OF METHYL ORANGE PHOTODEGRADATION IN PRESENCE OF TiO₂: EFFECT U.V. RADIATION SOURCE, AZO-COMPOUND AND CATALYST CONCENTRATION

En este trabajo se estudió la degradación fotocatalítica de soluciones acuosas de naranja de metilo con óxido de titanio (Degussa P-25) iluminado con luz ultravioleta artificial y/o solar. Se realizaron experimentos para investigar el efecto de variables de operación tales como fuente de radiación U.V., concentración del azo-colorante y concentración del catalizador. Los resultados mostraron que la velocidad de degradación se vio afectada por parámetros experimentales tales como la concentración del colorante y/o la concentración del catalizador. La cinética de degradación cambia cuando se difiere en la fuente de radiación U.V., siendo de orden 0.5 en el caso de la radiación U.V. proporcionada por una lámpara de 150 W y de orden cero cuando se utilizó radiación U.V. solar. La degradación del azo-compuesto alcanzó el 100% en todos los casos.

Abstract

A In this work, the photocatalytic degradation of aqueous methyl orange solutions with titanium oxide (Degussa P-25) illuminated with ultraviolet light (artificial and/or solar) was investigated. Several experiments were carried out to investigate the effect of the reaction parameters such as dye and catalyst concentration, and the source of U.V. irradiation. Results showed that the degradation rate was affected by experimental parameters such as dye and/or catalyst concentration. The current research revealed that the degradation kinetic reaction changes when U.V. irradiation is modified, being 0.5 when a 150 W lamp is used, and zero order reaction when the natural sun light is used as U.V. irradiation source. The azo-compound degradation reached 100% in all cases.

USE OF ESCHERICHA COLI FOR BIOREMEDIATION OF CONTAMINATED WASTEWATER BY CHROMIUM VI

El objetivo del trabajo fue estudiar el uso de la Escherichia coli en la detoxificación de aguas residuales con Cr (VI) perteneciente a una planta metalmecánica. Se evaluó el crecimiento y desarrollo de E. coli con distintas concentraciones de Cr (VI), en diferentes tiempos y condiciones de trabajo. Se estudió la biorreducción de cromo utilizando la cepa en estudio, en diferentes soportes y se evaluó la influencia de la presencia de metales tales como plomo, níquel y zinc. La bacteria fue capaz de reducir Cr(VI) trabajando con concentraciones de hasta 200 mg . L-1. Se comprobó la adaptabilidad de la cepa para adoptar como mecanismo de detoxificación, la biorreducción del metal pesado. La presencia de otros metales como plomo, níquel y zinc retrasa el proceso, pero no lo inhibe totalmente. Los resultados obtenidos demuestran la posibilidad de utilizar E. coli en la biorremediación de un efluente industrial conteniendo Cr(VI).

Abstract

The aim of this work was to study the use of Escherichia coli in wastewater detoxifying Cr (VI) belonging to a metalworking plant. The growth and development of E. coli with different concentrations of Cr (VI), in different work times and conditions was evaluated. Bioreduction of chromium using the strain under study, in different media was studied and the influence of the presence of metals such as lead, nickel and zinc was evaluated. The bacterium was able to reduce Cr (VI) working with concentrations up to 200 mg. L-1. It was confirmed the adaptability of the strain to adopt as a mechanism of detoxification, the bioreduction of heavy metal. The presence of other metals such as lead, nickel and zinc slows the process, but it is not completely inhibited. The results demonstrate the possibility of using E. coli in the bioremediation of industrial effluent containing Cr (VI).

BIOSORPTION OF CHROMIUM (VI) BY THE MAMEY (Mammea americana L.)

(1) Universidad Autónoma de San Luis Potosí, Facultad de Ciencias Químicas, Laboratorio de Micología Experimental, Av. Dr. Manuel Nava No. 6, Zona Universitaria, San Luis Potosí, S.L.P. – México

En este trabajo, se analizó la capacidad de remoción de Cromo (VI) en solución por cáscara de mamey, determinando la concentración del metal por el método de la Difenilcarbazida, encontrando que la remoción total del metal (100 mg/L) ocurre a los 50 minutos, a pH de 1.0 y 28°C. Con respecto a la temperatura, la más alta remoción se observó a 60ºC, pues a los 12 minutos, el metal (1 g/L) se remueve completamente. En las concentraciones de Cr (VI) analizadas, la cáscara de mamey, mostró gran capacidad de remoción; además, remueve eficientemente el metal in situ, (95 % de remoción, 7 días de incubación, 5 g de biomasa), y después de 1h de incubación, la biomasa estudiada disminuye 1.0 g de Cr (VI) con la producción simultánea de Cr (III), por lo que puede utilizarse para eliminarlo de aguas residuales industriales.

Abstract

We studied the removal capacity of Chromium (VI) in solution by the mamey husk, using the diphenylcarbazide method to evaluate the metal concentration. So, the overall biosorption of the metal (100 mg/L) occurs within 50 minutes, at pH 1.0 and 28°C. According to temperature, the highest removal was observed at 60°C, then, after 12 minutes, the metal (1 g / L) is completely adsorbed. Mamey husk showed excellent removal capacity in the concentrations of Cr (VI) analyzed; besides, removes efficiently the metal in situ (95% removal, 6 days of incubation, 5 g of biomass), and after 1 hour of incubation the studied biomass reduces 1.0 g of Cr (VI) with the simultaneous production of Cr (III), so it can be used to eliminate it from industrial wastewater.