Categoría: Revista ACI

MICROWAVE ASSISTED SYNTHESIS OF ACYLATED LIGNIN DERIVATIVES OF DIFFERENT MOLAR MASS WITH POSSIBLE SURFACE ACTIVITY

Se esterificaron ligninas de diferentes masas molares empleando radiación microondas y se evaluó la actividad superficial de los derivados obtenidos. La lignina se fraccionó por ultrafiltración utilizando membranas cerámicas de 15 y 8 KDa. Se emplearon anhídrido succínico y anhídrido glutárico para modificar la lignina. La actividad superficial de los derivados se evaluó midiendo la tensión superficial. Los espectros FTIR mostraron la incorporación de los grupos éster-ácido carboxílico en la lignina. Los productos esterificados disminuyeron la tensión superficial entre un 10-20% con respecto a la lignina original, siendo este efecto mayor para los productos esterificados con anhídrido glutárico a altas concentraciones. La incorporación de los nuevos grupos éster-ácido en la estructura lígnica le proporciona un mayor carácter anfifílico, debido a la presencia de nuevos grupos funcionales polares que permiten la adsorción en la superficie minimizando las fuerzas de atracción en el seno del líquido.

Abstract

Lignins of different molar masses were esterified using microwave radiation and the surface activity of the derivatives obtained were evaluated.The lignin was fractionated by ultrafiltration using ceramic membranes of 15 and 8 kDa. Succinic anhydride and glutaric anhydride were used to modify the lignin. The surface activity of the derivatives was evaluated by measuring the surface tension. FTIR spectra showed the incorporation of carboxylic acid-ester groups in lignin. Esterified products decreased the surface tension between 10-20% with respect to the original lignin, and this effect was greater for glutaric anhydride esterified products at high concentrations. The incorporation of new acid-ester groups in the lignin structure provides a higher amphiphilic character to lignin, due to the presence of new polar functional groups that allow the adsorption on the surface minimizing the attraction forces within the liquid.

SYNTHESIS AND SPECTROSCOPY CHARACTERIZATION OF DIBENZYLIDENEACETONES AND 3-BENZYLIDENETHIOCHROMAN-4-ONES

En este trabajo, se presenta la síntesis y el estudio espectroscópico relacionado con la influencia de ciertos grupos funcionales de dibencilidenacetonas (2a-b) y 3-bencilidentiocroman-4-onas (4a-b). Estos compuestos fueron sintetizados mediante la reacción de condensación Claisen-Schmidt con rendimientos que están entre 60-70%. Todos los compuestos obtenidos fueron caracterizados por métodos espectroscópicos de RMN de protones y carbono 13, IR, UV-visible, Fluorescencia y análisis de CG-EM. Las energías de las transiciones n* y * presentaron desplazamiento batocrómico en el sistema donor-donor de electrones, presentando rendimientos cuánticos entre 0,06-0,23; mientras los rendimientos cuánticos del sistema donor-aceptor de electrones resultaron ser nulos. Estos estudios optoelectrónicos demostraron que existe una relación entre la relajación por vía radiativa de las especies excitadas y la naturaleza electrónica de los sustituyentes (donor-donor o donor-aceptor) de los compuestos considerados.

Abstract

This work presents the synthesis and spectroscopy study related to the influence of some functional groups of dibenzylideneacetones (2a-b) and 3-benzylidenethiochroman-4-ones (4a-b). These compounds were synthetized by Claisen-Schmidt condensantion reaction with yields 60-70%. All obtained compounds were characterized by 1H, 13C NMR, IR, UV-visible Fluorescence and GC-MS. The transitions energies n* y * showed bathochromic shift in the push-push system of electrons, showing quatum yields 0,06-0,23; while the quantum yields of push-pull system of electrons were null. These studies optoelectronic showed a relationship between relaxation via radiative excited species and the electronic nature of the substituents (push-push or push-pull) of the compounds considered.

SYNTHESIS AND CHARACTERIZATION OF HPW/AlSBA-15 CATALYSTS, AND THEIR EVALUATION IN ESTERIFICATION REACTION OF BENZOIC ACID WITH METHANOL

Se llevó a cabo la síntesis y caracterización de catalizadores basados en heteropoliácidos de tungsteno (HPW) soportado sobre AlSBA-15 y su posterior evaluación como catalizadores en la reacción de esterificación del ácido benzoico con metanol. Los soportes fueron sintetizados con bajo contenido de ácido mineral (HCl), obteniéndose materiales mesoporosos ordenados y con buenas características texturales. La impregnación con heteropoliácido, condujo a una disminución del área específica y volumen de microporos del soporte de sílica, asociado a la ocupación parcial de este volumen por el HPW. La actividad catalítica en la reacción de esterificación , fue mayor cuando el HPW se impregnó sobre el soporte que contiene una menor cantidad de aluminio (Si/Al 60) y bajo contenido de HPW (10%), poniendo de manifiesto que la dispersión del heteropoliacido y no solo la cantidad del mismo, es un factor importante a considerar en el diseño de estos catalizadores.

Abstract

It was carried out the synthesis and characterization of catalysts based on tungsten heteropolyacids (HPW) supported on AlSBA-15 materials and further evaluation as catalysts in the esterification reaction of benzoic acid with methanol. AlSBA-15 materials with low mineral acid (HCl) content were synthesized; ordered mesoporous materials with good textural characteristics were obtained. The heteropolyacids incorporation by impregnation, led to a decrease in the specific area and micropores volume of the silica support, associated with the partial occupation of this volume by the HPW. The catalytic activity in esterification reaction, was higher when HPW impregnated on the support which contains a lower amount of aluminum (Si/Al 60) and fewer load of HPW (10%), demonstrating that the dispersion of heteropolyacids and not just the amount, is an important factor to consider in the design of such catalysts.

CULTIVATION OF Chlorella sp. MICROALGAE IN BATCH CULTURE: CELL GROWTH KINETICS

En este trabajo, se estudia el crecimiento de Chlorella sp., un alga microscópica, ampliamente distribuida en aguas marinas, con el fin de observar su comportamiento en cultivo por lote. El diseño experimental contempló la obtención de la biomasa de la microalga, utilizando un medio preparado con sales inorgánicas. Se obtuvo información acerca de la reproducibilidad de los ensayos realizados, estableciendo que se trata de un microorganismo de fácil propagación. Este resultado a su vez posibilita la aplicación de la microalga a diferentes estrategias para la remoción de sustancias nocivas presentes en los ecosistemas. El cultivo por lotes resulta adecuado para la obtención de biomasa de Chlorella sp. observándose un ajuste lineal para la cinética de crecimiento. Los resultados obtenidos son una contribución al proyecto de investigación en el área de biosorción, que actualmente se desarrolla en conjunto la Universidad de Cartagena y la Universidad del Atlántico (Colombia)

Abstract

Around this problem it was proposed to study the growth of Chlorella sp., a microscopic algae, widely distributed in marine waters, in order to observe their behavior in batch culture. The experimental design allowed growing the microalgae biomass by using a medium prepared with inorganic salts. Information was obtained about the reproducibility of the tests, yielding an easily spreading culture. This result in turn enables the application of microalgae to different strategies for the removal of harmful substances in ecosystems. The batch culture is suitable for obtaining biomass of Chlorella sp. a linear fit to observed growth kinetics.The results are a contribution to the research project in the field of biosorption, which is currently developed in conjunction Cartagena University and the Atlántico University (Colombia).

DETERMINATION OF THE STRUCTURAL, ELECTRONIC AND OPTICAL PROPERTIES OF STRONTIUM OXIDE FROM DENSITY FUNCTIONAL THEORY

Se realizó un estudio de primeros principios de las propiedades estructurales, electrónicas y ópticas del SrO en la fase cristalina Fm-3m por medio de la teoría de densidad funcional (DFT), utilizando el método de ondas planas aumentadas y linealizadas de potencial completo (FP-LAPW) junto con la aproximación de gradiente generalizado (GGA) para la energía de intercambio y correlación. Los parámetros estructurales optimizados se encuentran en gran acuerdo con los datos experimentales, constante de red a=9,826 Bohr, energía de cohesión E₀ =-0,764 Ry, modulo de volumen B = 83 GPa y su derivada con la presión B’ = 4,71. Los cálculos de estructura electrónica revelan una brecha indirecta de 3,392 eV entre las direcciones y X en la zona de Brillouin, finalmente se obtuvo la absorción, constante dieléctrica e índice de refracción en función de la energía, por medio de la aproximación de fase aleatoria.

Abstract

It was performed a first-principle study of the structural, electronic, and optical properties of SrO in the crystallization phase Fm-3m by means of density functional theory (DFT), using the full potential linearized augmented plane wave method (FP-LAPW) along with the generalized gradient approximation (GGA) for the exchange-correlation energy. The relaxed structural parameters for the ground state are found to be in a good agreement with the experimental data, lattice constant a = 9,826 Bohr, cohesive energy E₀ =-0,764 Ry, bulk modulus B = 83 GPa and B’ = 4,71. The calculated electronic structure yield an indirect band gap of 3, 392 eV between and X points in the Brillouin zone, finally it was obtained the absorption, dielectric constant and the refraction index spectrums as energy functions by means of the random phase approximation (RPA).

POROUS MATERIALS BASED ON PILLARED CLAYS: STRUCTURE CONTROL FOR ENVIRONMENTAL AND ENERGETIC APPLICATIONS

En esta contribución se presentan las metodologías que se utilizan para controlar la estructura desarrollada en las arcillas pilareadas y para evaluar la microporosidad de estos materiales. Las arcillas pilareadas se han aplicado en un gran número de procesos relacionados con la protección del medio ambiente. Los más recientes serán presentados en este trabajo. Particularmente, la separación selectiva de contaminantes presentes en efluentes líquidos y los componentes del biogas, la oxidación completa de COVs, la reducción selectiva de NOx, la oxidación húmeda con peróxido de hidrógeno de aguas residuales y las reacciones de oxidación verde. El resultado de la investigación muestra el gran potencial que presentan las arcillas pilareadas como materiales naturales aplicados en soluciones medioambientales y energéticas. Sus propiedades pueden ajustarse de manera simple y económica según el proceso de aplicación.

Abstract

Results obtained in the control of the microstructure developed in pillared clays and various approaches used to the evaluation of the microporosity of these materials are presented. Recent developments in the applications of pillared clays in environmental-friendly processes are also considered. Particularly, the selective adsorption of liquid pollutants and biogas components, the complete oxidation of VOCs, the selective reduction of NOx, the wet hydrogen peroxide catalytic oxidation of wastewater and the green oxidation reactions. The result of the research shows the high potential that the pillared clays present as natural materials applied in environmental and energetic solutions. Its properties can adjust in a simple and economic way according to their application process.

OPTIMIZATION OF OSMOTIC DEHYDRATION PROCESS OF PUMPKIN IN TERNARY SOLUTIONS

Mediante la aplicación de la metodología de superficie de respuesta (MSR), se determinaron las condiciones óptimas para lograr una máxima pérdida de agua (WL) y reducción de peso (WR) y una mínima ganancia de sólidos (SG), contenido de humedad normalizada (NMC) y cambio de color (CC) de la deshidratación osmótica (DO) de calabacita (Cucurbita Moschata) en soluciones ternarias (agua/sacarosa/cloruro de sodio) realizada en 32 ejecuciones (n), establecidas por un diseño de composición Central 23 que evaluó los efectos de los factores: concentración de sacarosa (40, 50 y 60 ºBrix), concentración de cloruro de sodio (3, 6 y 9 g/100g) y tiempo de ensayo (1, 2 y 3 h). El modelo propuesto tuvo una buena correlación con los datos experimentales (p>0.05). Las condiciones óptimas obtenidas para el proceso de deshidratación osmótica fueron: 60º Brix + 6.39%, concentraciones de sacarosa y sal respectivamente, y un tiempo de proceso de 2 h y 24 min.

Abstract

By applying the methodology of response surface analysis (RSM) optimum conditions were determined for maximum WL (water loss) and WR (weight reduction), and minimal SG (solute gain), NMC (normalized moisture content) and change of color (CC) for the osmotic dehydration (OD) of pumpkin (Cucurbita Moschata) in ternary solutions (water/sucrose/sodium chloride) carried out in 32 executions (n) by application of a Face-Centered Central Composite Design (CCF) that evaluated the effect of experimental factors: sucrose concentration (40, 50 and 60 ºBrix), sodium chloride concentration (3, 6 and 9 g/100g) and length of test (1, 2 and 3 h). The proposed model gave a good correlation of the experimental data (p>0.05). Optimal conditions for the OD process were: 60º Brix + 6.39%, concentrations of sucrose and salt, respectively, and 2 h, 24 min. treatment time.

DEVELOPMENT OF AN ETCHING PASTE BASED ON FRY’S REAGENT

En el presente trabajo se realiza el diseño de un agente de revelado o revenido químico basado en una pasta conteniendo el reactivo de Fry (una solución de CuCl₂ en HCl) y bentonita. Esta pasta de revelado, puede aplicarse a diversas muestras de hierro y aceros similares a las encontradas en muchos motores de vehículos. La eficiencia del revelado es similar a la que presenta el uso del reactivo líquido. Además, esta pasta de revelado presenta ventajas para su aplicación, pues evita los problemas de derrame de soluciones ácidas durante su aplicación por técnicos y peritos policiales. Los ensayos por microscopía electrónica muestran asimismo que no se produce una alteración morfológica de la superficie metálica durante el proceso. Actualmente la pasta desarrollada está siendo eficientemente utilizada por personal policial en Uruguay.

Abstract

The present work reports the development of a paste containing Fry´s reagent (a CuCl₂ solution in HCl) and bentonite that can be used to restore engraved marks on iron and steel surfaces. The efficiency as an etching reagent is similar than that reported for the liquid Fry’s solution. The ease of using this paste gives distinct advantages over the liquid reagent, such as avoiding acid solution spoilage during etching by technicians and police experts. The work is completed with a morphological study of the metallic surface after the procedure by electron microscopy. The surface is not altered by the applications of the reagent. This paste is currently used by police staff in Uruguay.

COMPARATION BETWEEN POSAI ELECTRODES AND COMMERCIAL ELECTRODES IN POTENTIOMETRIC TITRATION OF SULFAMETHOXAZOLE AND TRIMETHOPRIM

En este trabajo se compararon los electrodos POSAI (Película de Óxido Sobre Acero Inoxidable) con los electrodos comerciales en la determinación potenciométrica de las sustancias activas sulfametoxazol y trimetoprima presentes en el medicamento Bactrim. La determinación de trimetoprima se llevó a cabo a través de la reacción ácido-base en medio no acuoso empleando ácido perclórico como solución titulante, mientras que en la valoración de sulfametoxazol se empleó nitrito de sodio para efectuar una reacción de óxido-reducción. El uso de los electrodos prototipo platino/POSAI para la reacción de óxido-reducción y el electrodo prototipo POSAI como electrodo de referencia en la reacción ácido-base presentaron un funcionamiento equiparable con el electrodo de platino/Ag/AgCl y el electrodo de vidrio comercial al detectar los mismos volúmenes de solución titulante en el punto de equivalencia bajo las condiciones de estudio en las determinaciones que se efectuaron a microescala.

Abstract

The POSAI electrodes (electrode made with ferric and ferrose oxides films over stainless steel) and commercial electrodes were compared in the potenciometric titration of sulfamethoxazole and trimethoprim included in Bactrim antibiotic. Trimethoprim determination was carried out by the acid-base reaction on non-aqueous medium with perchloric acid, while the sulfamethoxazole determination was made with sodium nitrite in a redox reaction. The use of prototype electrode platinum/POSAI by redox reaction, and the prototype electrode POSAI as reference electrode in an acid-base reaction, was similar to the use of platinum/Ag/AgCl electrode and the use of commercial electrode respectively, due to the equivalency in the results founded in the micropotenciometric titration employing such electrodes.