Avances en Ciencias e Ingenieria Vol. 2 nro 2 año 2011 Articulo 5

STUDY OF MIXED SULFURED AND OXIDED Mo AND Ni NANOPARTICLES SUPPORTED ON ALUMINA OBTAINED BY THERMAL DECOMPOSITION METHOD

Se sintetizó una mezcla de nanopartículas sulfuradas y oxidadas de Mo y de Ni por el método de descomposición térmica, empleando un sistema de reflujo, dimetil disulfuro como agente sulfidizante, nonano como disolvente y una alúmina comercial que fungía como soporte. El sólido gris resultante se eliminó primero por decantación y luego por evaporación del líquido remanente bajo condiciones de vacío con el fin de evitar cambios, específicamente en las nanopartículas obtenidas. Una vez obtenidas las nanopartículas soportadas en alúmina se determinaron sus propiedades fisicoquímicas (morfología, estructura cristalina, estado de oxidación y composición elemental) empleando las técnicas de HR-TEM, XPS e ICP. Los resultados de XPS y MET-HR muestran que el sólido esta conformado por nanopartículas de los metales seleccionados en sus formas oxidadas y sulfuradas tales como MoO3, MoS2, Ni2O3 y NiS, siendo la fase mayoritaria el MoO3. En los resultados no se evidenciaron fases mixtas o aleaciones de Mo y Ni.

Abstract

Mo and Ni nanoparticles in their oxide and sulfured form, supported on alumina, were synthesized by thermal decomposition method, using a reflux system. Dimethyl disulfide as sulfurizing agent, and nonane as solvent were used. To avoid changes in the product, specially in nanoparticles, the solid separation was carried out by decantation and evaporation under vacuum. Physicochemical properties (morphology, crystalline structure, oxidation state and elemental composition) were obtained using HR-TEM, XPS and ICP techniques. The results indicated the presence of several phases (pure oxides and sulfides of Mo and Ni), MoO3, MoS2, Ni2O3 and NiS. The MoO3 was the dominant phase, and mixed phases of Mo and Ni were not found.