| ESTUDIO DE SULFUROS DE MOLIBDENO GENERADOS MEDIANTE LA DESCOMPOSICIÓN TÉRMICA DE EMULSIONES AGUA/ACEITE STUDY OF MOLYBDENUM SULFIDES GENERATED BY THE THERMAL DECOMPOSITION OF WATER/OIL EMULSION Ismael González1*, Juan C. De Jesus1, Guaicaipuro Rivas1, Caribay Urbina de Navarro2 (1) PDVSA-INTEVEP, Laboratorio de Análisis de Superficies, Los Teques, Apartado Postal 76343, Caracas – Venezuela (2) Universidad Central de Venezuela, Facultad de Ciencias, Centro de Microscopía Electrónica, Apartado Postal 47140, Caracas – Venezuela Resumen Fueron preparados sólidos sulfurados tipo MoS2 mediante la descomposición térmica de emulsiones agua/aceite (W/O), incorporando en su fase acuosa heptamolibdato de amonio ((NH4)6Mo7O24.4H2O) y un agente sulfurante, con el fin de evaluar fases activas que pudieran generarse en novedosos catalizadores ultradispersos para conversión de hidrocarburos. Los sólidos fueron caracterizados por espectroscopia fotoelectrónica de rayos-x (XPS), oxidación a temperatura programada (TPO) y análisis químico elemental. Los resultados de XPS revelaron que los sólidos presentan una superficie enriquecida en azufre, así como una significativa estabilidad a la oxidación por exposición al aire. Se comprobó que la cantidad de agente sulfurante presente originalmente en la emulsión es crucial para controlar la estequiometría de los sulfuros sintetizados. Los perfiles de oxidación permitieron diferenciar varios tipos de S y C, y muestran que ambos elementos tienden a oxidarse simultáneamente, sugiriendo que ambos elementos están íntimamente asociados en la estructura de estos materiales. Abstract MoS2 solids were prepared through the formulation and thermal decomposition of water in oil emulsions (W/O), using ammonium heptamolybdate ((NH4)6Mo7O24.4H2O) and a sulfur agent, for the assessment of potential active phases feasible in novel ultradispersed catalysts for the conversion of hydrocarbons. The solids were characterized by (XPS), temperature programmed oxidation (TPO), and elemental analysis. XPS results revealed materials with surfaces enriched in sulphur, as well as a considerable stability to the oxidation by ambient exposure. Results evidenced that the amount of sulphur included in the emulsion aqueous phase is crucial to control the stoichiometry of the solids synthesized by this methodology. TPO profiles showed different types of S and C suggesting that this elements trend to react simultaneously, indicating that carbon is intimately associated to the sulphur in the structure of the solids. Palabras clave: sulfuro de molibdeno; catalizadores dispersos; oxidación a temperatura programada; espectroscopia fotoelectrónica de rayos-X Keywords: molybdenum sulfides; dispersed catalysts; temperature programmed oxidation; X-ray photoelectron spectroscopy |